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應(yīng)用分享 | 全固態(tài)電池截面的原位 FIB 加工和分析

更新時(shí)間:2024-06-13點(diǎn)擊次數(shù):632

鋰離子電池具有自放電小、開(kāi)路電壓高、能量密度大、循環(huán)壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn),自問(wèn)世以來(lái)就備受關(guān)注。但是,鋰離子電池采用含有機(jī)溶劑的液體電解質(zhì),存在不容忽視的安全隱患。 對(duì)此,全固態(tài)電池(ABBS)應(yīng)運(yùn)而生,因其電解質(zhì)在內(nèi)的所有組件都是固態(tài)的,在安全性和熱穩(wěn)定性上有著明顯優(yōu)勢(shì),已然成為新能源、儲(chǔ)能技術(shù)、材料科學(xué)等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。然而,電極與固體電解質(zhì)之間的界面存在著來(lái)源尚不明確的電阻,成為影響 ABBS 實(shí)際應(yīng)用的較大障礙之一。因此,利用有效的表面分析技術(shù)研究 SE/陰極界面的相互作用,對(duì)提高全固態(tài)電池的性能至關(guān)必要。

飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀(TOF-SIMS)是電池材料界面表征有效的方法之一,不只能夠以較高靈敏度檢測(cè)所有組分(包括元素和分子結(jié)構(gòu)),還能憑借高空間分辨進(jìn)行微區(qū)成像,直觀地展示不同組分在表/界面的分布情況。這為揭示造成全固態(tài)電池低離子電導(dǎo)率的原因,以及解決電解質(zhì)制造、固-固界面優(yōu)化這兩個(gè)重要問(wèn)題具有重要的指導(dǎo)作用。

應(yīng)用案例

PHI nanoTOF 有的 Bi 離子源不只擔(dān)當(dāng)著初級(jí)脈沖離子源的角色,還具備聚焦離子束(FIB)功能。當(dāng)液態(tài)金屬離子設(shè)備開(kāi)啟 FIB 模式時(shí),他可以直接對(duì)固體樣品進(jìn)行切割加工。對(duì)于多層結(jié)構(gòu)的全固態(tài)電池樣品,傳統(tǒng)的逐層深度剖析方法會(huì)遇到耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)的挑戰(zhàn)。這是因?yàn)楫?dāng)分析深度達(dá)到微米級(jí)別時(shí),逐層剝離進(jìn)行深度分析,每一層都需要單獨(dú)的剝離和測(cè)量,   這極大增加了整個(gè)分析過(guò)程的時(shí)間。然而,PHI nanoTOF 的 Bi-FIB 功能可以直接對(duì)固體樣品進(jìn)行切割加工,極大縮短了樣品制備的時(shí)間,在電池材料表界面分析中展現(xiàn)了明顯的效率和便捷性。

以圖 1 所示的多層結(jié)構(gòu)全固態(tài)電池樣品為例,PHI nanoTOF 的 Bi-FIB 功能只用~8.3 min 就可以完成橫截面的精細(xì)加工。更重要的是,這種高效的樣品制備過(guò)程與隨后的 TOF-SIMS 表征無(wú)縫銜接,TOF-SIMS 對(duì)截面的分析過(guò)程只用時(shí)~4.3 min(30 frames)。從樣品界面制備到表征整個(gè)流程,都是在 TOF-SIMS 設(shè)備內(nèi)完成,而且全程總耗時(shí)只~13 分鐘,這是傳統(tǒng)方法無(wú)法比較的速度。這一高效且便捷的流程使得研究人員能夠快速的揭示電池樣品“由表及里"的微觀特征。

圖 1. ASSB 結(jié)構(gòu)(左)以及 FIB-TOF 工作(右)的示意圖

FIB-TOF 揭示了全固態(tài)電池埋層界面的化學(xué)物種。結(jié)果表明,在固體電解質(zhì)/陰極的 FIB橫截面處 Li3O+的存在(見(jiàn)圖 2),這可能是由于在 LiPON 的沉積過(guò)程中誘導(dǎo) LiCoO2 的分解,導(dǎo)致 Li3O+的產(chǎn)生以及 Co 的還原。為進(jìn)一步驗(yàn)證這一結(jié)果,對(duì)該電池截面做了詳盡的線性分析,再次證實(shí)了 Li3O+的存在,且 Li3O+的濃度在深度方向存在明顯差異。

圖 2. 固態(tài)電解質(zhì)/陰極 FIB 橫截面的 TOF-SIMS 表征

PHI nanoTOF 通過(guò) FIB-TOF 實(shí)現(xiàn)了對(duì)全固態(tài)電池表/界面的快速表征,這不只揭示了固- 固界面微觀變化的根本機(jī)制,還為降低界面電阻的策略提供了重要的指導(dǎo)。此外,該技術(shù)對(duì)   表/界面微觀過(guò)程的全方面表征將有助于擴(kuò)大全固態(tài)電池的應(yīng)用潛力,并為完善高性能全固態(tài)電池的制造工藝、降低成本、批量化生產(chǎn)等提供獨(dú)到的見(jiàn)解。展望未來(lái),PHI nanoTOF 將與廣大的科研學(xué)者攜手并進(jìn),共同推動(dòng)新能源產(chǎn)業(yè)的大力發(fā)展。

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